气相检测器的清洗

        在色谱操作过程中鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污
       以至不能正常进行工作因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分通常可将鉴定器
       加热至最高使用温度后再通入载气就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心例如通常以氚源作
      成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
      如用加热法不适宜也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗这在沾污程度较轻时是有效的。
     若以上方法都不能解决沾污问题应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗先选择适宜溶剂要既能溶解沾污物又不能损坏鉴定器用注射器注入测量池进行清洗。若有条件用超生波清洗就更理想些要注意的是:清洗的部分不能用手摸。
     一、热传导鉴测器的清洗、 
     将丙酮乙醚十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
   当选用一种溶剂不能洗净时可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂再装到仪器上加热鉴测器通载气冲洗数小时后即可使用。
 二、氢焰离子化鉴测器的清洗
  当沾污不太严重时可不必卸下清洗此时只需要将色谱柱取下,时代维氏硬度计用一根管子将进样口与鉴定器联接起来
  然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,扭转试验机再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
 当沾污比较严重时必须卸下清洗。先卸下收集极,红外测温仪正极喷嘴等若喷嘴是石英材料制成的先将其放在
 水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成则可与电极等一起先小心用细砂纸(300-400#) 磨再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1)也可以用超声波清洗最后用甲醇洗净放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用导致噪声增加。
 洗净后的各个部件要用镊子取勿用手摸。烘干后装配时也要小心否则会再度沾污。装入仪器后先通载
  气30分钟再点火升高检测室温度最好先在、120度保持数小时之后再升至工作温度。
三、电子捕获鉴测器的清洗
  电子捕获鉴测器中有放射源通常为H3或Ni63因此要特别小心。
   先拆开鉴定器中有放射源箔片然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。
  当清洗液已干净时再用蒸馏水清洗然后用丙酮洗再置于100度左右的烘箱中烘干。
    对H3源箔片先用己烷或戊烷淋洗绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。
   对Ni63源更应小心绝不能与皮肤接触只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗再
  于沸水中浸泡5分钟取出烘干装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟再升至操作温度几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去

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